Ποσοτική Xημική Aνάλυση

O κλάδος της Αναλυτικής Χημείας είναι ένας από αυτούς που γνωρίζουν αλματώδη ανάπτυξη τις τελευταίες δεκαετίες επειδή πρέπει να ανταποκρίνεται και να προσαρμόζεται στις αυξημένες απαιτήσεις του σύγχρονου ανθρώπου, της κοινωνίας, των άλλων επιστημών και της τεχνολογίας. Η πρόοδος στις επιστήμες της Βιολογίας, της Ιατρικής, της φαρμακευτικής, των Τροφίμων, του Περιβάλλοντος, της Γεωτεχνίας, των Υλικών, της Αρχαιολογίας, κλπ., στηρίζεται σε μεγάλο βαθμό στην πρόοδο της Αναλυτικής Χημείας, που εξοπλίζει τις επιστήμες αυτές με αξιόπιστες, γρήγορες και ευαίσθητες μεθόδους για τη χημική ανάλυση των υλικών τα οποία μελετούν. Ειδικότερα ένας κρίσιμος τομέας της Χημικής Ανάλυσης είναι η Ποσοτική Χημική Ανάλυση, και στον τομέα αυτό αναφέρεται το παρόν σύγγραμμα.
Το βιβλίο αποτελεί κατά κάποιο τρόπο επιτομή και ταυτόχρονα επαύξηση σε κάποια κεφάλαια των δύο συγγραμμάτων της Εισαγωγής στην Ποσοτική Χημική Ανάλυση και των Εργαστηριακών Μεθόδων Ποσοτικής Χημικής Ανάλυσης, ώστε να ανταποκρίνεται στις ανάγκες του αντίστοιχου μαθήματος που διδάσκεται στο Τμήμα Χημείας καθώς και σε άλλα τμήματα ΑΕΙ και ΤΕΙ. Στοχεύει να δημιουργήσει μια ολοκληρωμένη εικόνα των προβλημάτων που αντιμετωπίζει ο αναλυτικός χημικός καθώς και των λύσεών τους, αν και είναι αντιληπτό από τους συγγραφείς ότι μόνο κατά ένα μέρος είναι εφικτό να εκπληρώνεται ο φιλόδοξος αυτός στόχος. Φυσικά απευθύνεται και σε όλους τους επιστήμονες και τεχνολόγους που είτε ενδιαφέρονται για την Ποσοτική Χημική Ανάλυση ποικίλων τύπων δειγμάτων και υλικών, είτε ασχολούνται κατ’ επάγγελμα με τη χημική ανάλυση.
Στα πρώτα κεφάλαια του βιβλίου περιγράφονται τα είδη της χημικής ανάλυσης όπως η κλασσική ανάλυση, με τις κύριες μορφές της τιτλομετρική και σταθμική, καθώς και η σύγχρονη ενόργανη χημική ανάλυση, επίσης με τις διάφορες υποκατηγορίες της. Παράλληλα περιγράφονται βασικές αρχές ασφάλειας και υγιεινής που πρέπει να τηρούνται στο εργαστήριο. Ακολουθούν οι τρόποι και οι μονάδες που χρησιμοποιούνται σήμερα για την έκφραση της συγκέντρωσης ή περιεκτικότητας ενός αναλύτη σε ένα δείγμα καθώς και οι απαραίτητες στατιστικές παράμετροι που πρέπει να εκτιμώνται με στόχο την παρουσίαση αναλυτικών αποτελεσμάτων με αυξημένη αξιοπιστία. Στη συνέχεια περιγράφονται τα χαρακτηριστικά επίδοσης των αναλυτικών μεθόδων, που είναι απαραίτητα για την επικύρωσή τους. Επειδή στην πλειοψηφία τους τα δείγματα σε ένα αναλυτικό εργαστήριο χρειάζονται κάποιας μορφής κατεργασία ώστε να είναι κατάλληλα για την χημική ανάλυσή τους, περιγράφονται συνοπτικά στα επόμενα κεφάλαια οι κυριότερες φυσικές και φυσικοχημικές διεργασίες που εφαρμόζονται. Ανάμεσα σ’ αυτές δίνεται ιδιαίτερη έμφαση στις τεχνικές διαλυτοποίησης των στερεών δειγμάτων, αφού όπως είναι γνωστό, οι περισσότερες αναλυτικές μέθοδοι προϋποθέτουν ότι το δείγμα ανεξάρτητα από την αρχική του φυσική κατάσταση είναι βολικότερο να αναλύεται έχοντας πάρει υγρή μορφή, συνήθως υδατική. Τέλος, για να είναι το βιβλίο χρήσιμο στους φοιτητές που σπουδάζουν και ασκούνται στη χημική ανάλυση, ακολουθούν κεφάλαια στα οποία περιγράφονται οι σημαντικότερες κλασσικές μέθοδοι ανάλυσης, κυρίως τιτλομετρικές και σταθμικές, στις οποίες δίνονται αντίστοιχες υποδειγματικές εργαστηριακές μεθοδολογίες και αντιπροσωπευτικά προβλήματα λυμένα και άλυτα.
Επειδή η Αναλυτική Χημεία είναι σε συνεχή πρόοδο και πορεύεται σήμερα στο δρόμο της ανάπτυξης νέων μεθόδων πιο ευαίσθητων και ταυτόχρονα πιο φιλικών προς το περιβάλλον, είναι αυτονόητο ότι και τα αντίστοιχα συγγράμματα απαιτούν διορθώσεις, προσθαφαιρέσεις και ενημερώσεις σε περιοδικά διαστήματα. Επομένως είναι κοινή προσδοκία όλων των συγγραφέων του βιβλίου, παρά την πολύχρονη εμπειρία τους στο πεδίο αυτό, να γίνουν δέκτες κάθε χρήσιμης παρατήρησης, πρότασης ή καλόπιστης κριτικής που θα στοχεύει στην συνεχή βελτίωση της ποιότητάς του.

Περιεχόμενα

Κεφάλαιο 1: Eισαγωγή

1. Σκοπός της χημικής ανάλυσης
2. Iστορική αναδρομή
3. Πηγές δεδομένων – βιβλιογραφία
4. Tαξινόμηση των μεθόδων ποσοτικής χημικής ανάλυσης
5. Στάδια της ποσοτικής χημικής ανάλυσης
6. Yγιεινή και ασφάλεια του εργαστηρίου

Κεφάλαιο 2: Mονάδες και τρόποι έκφρασης συγκέντρωσης

1. Βασικές έννοιες
2. Tρόποι και μονάδες έκφρασης συγκέντρωσης (περιεκτικότητας)
3. Άλλες εμπειρικές μονάδες περιεκτικότητας
4. Mετατροπές μονάδων συγκέντρωσης
5. Παραδείγματα υπολογισμών συγκεντρώσεων

Κεφάλαιο 3: Σφάλματα

1. Tαξινόμηση των σφαλμάτων
2. Προσδιορίσιμα ή συστηματικά σφάλματα
3. Mη προσδιορίσιμα ή τυχαία σφάλματα

Κεφάλαιο 4: Περιγραφική στατιστική αποτελεσμάτων

1. Eισαγωγή
2. Oρισμοί στατιστικών παραμέτρων
3. Στατιστικές παράμετροι σε μικρό αριθμό δεδομένων
4. Εκτιμητική στατιστική
5. Προβλήματα για λύση

Κεφάλαιο 5: Xαρακτηριστικά πρότυπων μεθόδων χημικής ανάλυσης

1. Xαρακτηριστικά απόδοσης αναλυτικής μεθόδου
2. Γενική μορφή πρότυπης μεθόδου

Κεφάλαιο 6: Ποσοτικοί υπολογισμοί

1. Aραίωση, συμπύκνωση, ανάμιξη, αντίδραση
2. Σταθμικοί συντελεστές μετατροπής
3. Bαθμονόμηση αναλυτικής μεθόδου

Κεφάλαιο 7: Aντιδραστήρια, σκεύη και υλικά

1. Tο νερό ως αντιδραστήριο και διαλύτης
2. Aναλυτικά αντιδραστήρια
3. Σκεύη και υλικά
4. Kαθαρισμός σκευών

Κεφάλαιο 8: Δειγματοληψία

1. Eισαγωγή
2. Τύποι υλικών
3. Προφυλάξεις
4. Χρήσιμοι ορισμοί
5. Παράμετροι δειγματοληψίας
6. Σταθερότητα του δείγματος
7. Xειρισμός δειγμάτων

Κεφάλαιο 9: Φυσικές και χημικές διεργασίες στην ανάλυση

1. Mέτρηση μάζας – Ζυγοί
2. Mέτρηση όγκου
3. Λειοτρίβηση
4. Kοσκίνηση
5. Ξήρανση
6. Θέρμανση – πύρωση
7. Kαταβύθιση
8. Διήθηση
9. Φυγοκέντριση
10. Eκχύλιση

Κεφάλαιο 10: Yγρή πέψη

1. Eισαγωγή
2. Διαλυτοποίηση με οξέα
3. Διαλυτοποίηση με μίγματα οξέων
4. Eιδικές μέθοδοι πέψης

Κεφάλαιο 11: Σύντηξη

1. Eισαγωγή
2. Συλλιπάσματα
3. Mέθοδοι σύντηξης

Κεφάλαιο 12: Ξηρή τεφροποίηση

1. Eισαγωγή
2. Kατηγορίες ξηρής τεφροποίησης
3. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα
4. Eφαρμογές της ξηρής τεφροποίησης

Κεφάλαιο 13: Aρχές της σταθμικής ανάλυσης

1. Ορισμοί
2. Mάζα και βάρος
3. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα
4. Kατηγορίες των μεθόδων σταθμικής ανάλυσης
5. Σταθμικοί συντελεστές και στοιχειομετρικοί υπολογισμοί
6. Eυαισθησία και εκλεκτικότητα της σταθμικής ανάλυσης
7. Λυμένα προβλήματα
8. Προβλήματα για λύση

Κεφάλαιο 14: Σταθμικές μέθοδοι καταβύθισης

1. Διαλυτότητα, κορεσμός και υπερκορεσμός
2. Μέγεθος σωματιδίων και είδη ιζημάτων
3. Μηχανισμοί σχηματισμού ιζημάτων
4. Δομή της ηλεκτρικής διπλοστιβάδας σωματιδίου
5. Μηχανισμοί μεταβολής των ιδιοτήτων ιζημάτων
6. Μηχανισμοί επιμόλυνσης ιζημάτων
7. Πειραματικές συνθήκες καταβύθισης ιζήματος
8. Ομογενής καταβύθιση
9. Στάδια των σταθμικών μεθόδων καταβύθισης
10. Καταβύθιση με ανόργανα αντιδραστήρια
11. Καταβύθιση με οργανικά αντιδραστήρια
12. Εφαρμογές της σταθμικής ανάλυσης
13. Λυμένα προβλήματα
14. Προβλήματα για λύση

Κεφάλαιο 15: Άλλες μέθοδοι σταθμικής ανάλυσης

1. Μέθοδοι εξαέρωσης ή έκλυσης αερίων
2. Ηλεκτροσταθμική ανάλυση
3. Θερμοσταθμικές μέθοδοι ανάλυσης
4. Προβλήματα για λύση

Κεφάλαιο 16: Aρχές της τιτλομετρικής ανάλυσης

1. Μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης
2. Χρήσιμες έννοιες και ορισμοί
3. Ταξινόμηση τιτλομετρικών μεθόδων
4. Καμπύλες τιτλομέτρησης
5. Πρότυπα διαλύματα
6. Πειραματική διαδικασία τιτλομετρικού προσδιορισμού
7. Υπολογισμοί
8. Λυμένα προβλήματα
9. Προβλήματα για λύση

Κεφάλαιο 17: Tιτλομετρήσεις Oξέων – Bάσεων

1. Γενικά
2. Πρότυπα διαλύματα οξέων – βάσεων
3. Δείκτες Οξέων – βάσεων
4. Καμπύλες τιτλομέτρησης οξέων – βάσεων
5. Λυμένα προβλήματα
6. Προβλήματα για λύση

Κεφάλαιο 18: Eφαρμογές των τιτλομετρήσεων οξέων-βάσεων

1. Eισαγωγή
2. Στοιχειακή ανάλυση
3. Aνάλυση άγνωστου διαλύματος Na₂CO₃ (οξυμετρία)
4. Aνάλυση άγνωστου διαλύματος όξινου φθαλικού καλίου (KHP), KHC₈H₄O₄ (αλκαλιμετρία)
5. Aνάλυση αντιόξινου φαρμακευτικού σκευάσματος και προσδιορισμός βασικότητας (επανατιτλομέτρηση + αλκαλιμετρία)
6. Aνάλυση ξιδιού ή κρασιού και προσδιορισμός ολικής οξύτητας (αλκαλιμετρία)
7. Aναλύσεις αλκαλικών μιγμάτων που περιέχουν ανθρακικά ιόντα (οξυμετρία)
8. Aνάλυση αλκαλικών μιγμάτων που περιέχουν φωσφορικά ιόντα (οξυμετρία, αλκαλιμετρία)
9. Λυμένα προβλήματα
10. Προβλήματα για λύση

Κεφάλαιο 19: Τιτλομετρήσεις καταβύθισης

1. Γενικά
2. Άμεσος προσδιορισμός χλωριούχων με τη μέθοδο Mohr
3. Έμμεσος προσδιορισμός χλωριούχων με τη μέθοδο Volhard
4. Καμπύλες τιτλομετρήσεων καταβύθισης
5. Λυμένα προβλήματα
6. Προβλήματα για λύση

Κεφάλαιο 20: Συμπλοκομετρικές τιτλομετρήσεις

1. Γενικά
2. Προσδιορισμός του τελικού σημείου – Μεταλλοχρωμικοί δείκτες
3. Κατηγορίες υποκαταστάτων που χρησιμοποιούνται στις συμπλοκομετρικές τιτλομετρήσεις
4. Ιδιότητες του EDTA
5. Σύμπλοκα μετάλλων με EDTA
6. Προσδιορισμός ασβεστίου και μαγνησίου στο νερό (σκληρότητα νερού)
7. Καμπύλες συμπλοκομετρικών τιτλομετρήσεων με EDTA
8. Συμπλοκομετρικοί προσδιορισμοί με ανόργανους υποκαταστάτες
9. Λυμένα προβλήματα
10. Προβλήματα για λύση

Κεφάλαιο 21: Eφαρμογές των τιτλομετρήσεων οξείδωσης-αναγωγής

1. Bοηθητικά οξειδωτικά και αναγωγικά αντιδραστήρια
2. Bοηθητικά οξειδωτικά αντιδραστήρια
3. Eφαρμογές πρότυπων διαλυμάτων αναγωγικών μέσων
4. Oξειδωτικά πρότυπα διαλύματα
5. Iώδιο
6. Λυμένα προβλήματα
7. Προβλήματα για λύση

Κεφάλαιο 22: Ποτενσιομετρικές τιτλομετρήσεις

1. Γενικά
2. Tιτλομετρήσεις οξειδοαναγωγής
3. Tιτλομετρήσεις καταβύθισης

Κεφάλαιο 23: Ποτενσιομετρικές τιτλομετρήσεις οξέων-βάσεων

1. Γενικά
2. Kαμπύλες τιτλομέτρησης ισχυρών οξέων με ισχυρές βάσεις
3. Kαμπύλες τιτλομέτρησης ασθενών μονοπρωτικών οξέων με ισχυρές βάσεις
4. Kαμπύλες τιτλομέτρησης μονοπρωτικών βάσεων με ισχυρά οξέα
5. Kαμπύλες τιτλομέτρησης πολυπρωτικών οξέων
6. Πεχαμετρικός προσδιορισμός άλατος ή μίγματος αλάτων με κατιονική ιοντοανταλλαγή

Παράρτημα
Bιβλιογραφία